１、试剂
（１）ＫＩ溶液：10%
（２）淀粉溶液：0.5%。称取0.5克可溶性淀粉小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸之溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCL2等防腐剂。
（３）H2SO4溶液：2mol/L。
（４）K2Cr2O7标准溶液：0.1000mol/L。将K2Cr2O7在150～180℃烘干2小时，放入干燥器中冷却至室温。准确称取1.2258克于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度充分摇匀。
（５）Na2S2O3溶液：0.1mol/L。将12.5克Na2S2O3·5H2O溶解在500ml新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。（低浓度的溶液需稀释）
（６）丙二酸：10%溶液（10克丙二酸加无离子水溶解成100ml)
２、试验步骤
（１）硫代硫酸钠溶液的标定
用25ml移液管吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250ml碘量瓶中，加入5毫升6N盐酸、10毫升10%KI,摇匀后在暗处入置约5min,待反应完全，用100ml水稀释，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。
C1=C2V2/V1
C1硫代硫酸钠溶液的浓度
C2重铬酸钾标准溶液的浓度
V1硫代硫酸钠溶液的体积
V2重铬酸钾标准容液的体积
（２）二氧化氯含量的测定
取10.0毫升（若预计其含量>1.5%，需经50毫升容量并稀释后取样）待测消毒溶液，置于含100ml无离子水的碘量瓶中，加10%丙二酸溶液2ml,摇匀。静止反应2min后，加入2mol/L硫酸10毫升，10%KI10毫升，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V,ml）
重复测3次，取3次平均值进行以下计算。
因1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于13.49mg二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：
二氧化氯含量(mg/L)=M×V×13.49×1000/W
式中：Ｍ表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。
　　　 Ｖ表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
　　　 Ｗ表示碘量瓶中样液的毫升数。