取污水样5ml，加入HgSO4 0.35g,硫磷银混酸5ml充分摇匀，加入0.25N K2Cr2O7溶液5ml及硫磷银酸20ml,然后蒸30分钟，最后冷却并用蒸馏水稀释至刻度(150ml左右，加蒸馏水100ml),再用0.1N(或0.05N)硫酸亚铁铵滴定，亚铁灵作指示剂。
　　 １、快速硫磷银混酸配制
　　　　 称AgSO4 40g,用浓硫酸溶解（浸泡），用浓硫酸量为2000ml,磷酸量为2000ml.
　　 ２、0.25N K2Cr2O7标准液配制
　　　　 称取预先在120℃烘于2h的基准或优级纯K2Cr2O7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
　　 ３、试亚铁灵指示液
　　　　 称0.5g邻菲罗淋，0.5g硫酸亚铁（FeSO2.7H2O),加入2滴浓硫酸，溶于水中，稀释至100ml,储于棕色瓶中。
　　 ４、硫酸亚铁铵溶液（0.05N)
　　　　 称20g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边加入10ml浓硫酸；冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释至标线，摇匀，临用前，用 K2Cr2O7标准溶液标定。
　　 标定方法：准确吸取10.00ml标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
　　 C【(NH4)2Fe(SO4)2】=0.2500×10.00/V
　　 V--硫酸亚铁铵标准滴定液用量(ml);
　　 COD计算式：
　　　 　CODcr(O2,mg/1)=(V0-V1)×C0×8×1000/V×稀释倍数
　　　　 C0--硫酸亚铁铵标准液的浓度(mol/1)
　　　　 V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
　　　　 V1--滴定水样式硫酸亚铁铵标准液用量(ml)
　　　　 V--水样的体积(ml)
　　　　 ８--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)
　　　　 COD值保留三位有效数字。